Löse etwa 0,5 Grm. reines geschmolzenes Chlornatrium und etwa ebensoviel reine, frisch geglühte Magnesia in verdünnter Salzsäure und trenne beide mittelst Quecksilberoxyds (§.121. A. 1.).
Mische gewogene Mengen von reinem Chlornatrium und Chlorkalium und unternimm
a. eine directe Scheidung nach §.120. 1. a.;
b. eine indirecte nach §.120. 3.
Löse etwa 0,3 Grm. reinen Klavierdraht in Salzsäure unter Zusatz von etwas Salpetersäure, füge zu etwa 1 Grm. reinen Alaun und trenne nach §.128. B. 10. a. (Fälle beide erst mit Ammon, wäge, löse den Rückstand in concentrirter Salzsäure und fälle das Eisen nach Zusatz von Weinsäure und Ammon mit Schwefelammonium, um es alsdann nach §.90. 1. b.zu bestimmen.) — Oder trenne beide nach §.128. B. 1. a.oder nach §.128. B. 3. a.
Löse etwa 0,5 Grm. reines Zinkoxyd und etwa ebensoviel reines Cadmiumoxyd in 40 C.C. Salzsäure und 100 Grm. Wasser und trenne beide durch Schwefelwasserstoff (§.130. A.). Mit dem Schwefelcadmium verfahre man nach §.97. 2., mit der Zinklösung, nach Entfernung des Schwefelwasserstoffs, nach §.85. a.
Löse etwa 0,5 Grm. reines Quecksilberchlorid und etwa 1 Grm. reines krystallisirtes essigsaures Bleioxyd und trenne beide nach §.131. 6. a.
Löse etwa 1 Grm. reinen Alaun und etwa 1 Grm. reine krystallisirte schwefelsaure Magnesia in Wasser auf, setze etwas Salzsäure zu, dann eine kalt bereitete gesättigte Lösung von zweifach kohlensaurem Natron und verfahre überhaupt genau nach §.124. 1. B. 2 a.
Wäge etwa 0,3 Grm. Klavierdraht ab, löse ihn in Salzsäure unter Zusatz von Salpetersäure, füge hinzu etwa 1 Grm. frisch geglühten phosphorsauren Kalk (PO5, 3 CaO).
Verdünne die Lösung auf etwa 400 C.C., füge vorsichtig Ammon zu, bis eben alkalisch, dann Essigsäure bis stark sauer und bis sich — mit Zurücklassung des phosphorsauren Eisenoxyds — der phosphorsaure Kalk wieder gelöst hat. Lasse absitzen, wasche den Niederschlag zwei Mal durch Decantiren, dann auf dem Filter aus, löse ihn in Salzsäure.
Man hat jetzt
a. eine salzsaure Lösung, in der alles Eisenoxyd und ein Theil der Phosphorsäure enthalten ist, und
b. eine durch Essigsäure saure Lösung, in welcher aller Kalk und der Rest der Phosphorsäure sich findet.
Die Lösung a versetze mit Schwefelwasserstoff bis zum Vorwalten, füge Ammon, zuletzt noch etwas Schwefelammonium zu und bestimme das Eisen nach §.90. 1. b. — Das Filtrat concentrire und fälle darin die Phosphorsäure nach §.106. I. b. α.
Die essigsaure Lösung b versetze mit Ammon, bis eben ein bleibender Niederschlag entsteht, dann mit einigen Tropfen Essigsäure, bis sie wieder klar geworden, füge oxalsaures Ammon im mässigen Ueberschuss zu und bestimme den Kalk nach §.81. 2. b. β. — In dem durch Abdampfen concentrirten Filtrate bestimme die Phosphorsäure nach §.106. I. b. α. Die in a und b erhaltenen Niederschläge von phosphorsaurer Ammon-Magnesia kann man auf einem Filter sammeln.
Wäge etwa 0,4 Grm. reines Jodkalium und etwa ebensoviel reines Chlornatrium, löse in Wasser, fälle mit Silberlösung (§.112. I. a.). Nachdem der Niederschlag von Chlor- und Jod-Silber gewogen, bestimme die Menge des letzteren dadurch, dass ein gewogener Theil im Chlorstrom geglüht und die Gewichtsabnahme bestimmt wird, die bei dem Uebergang des Jodsilbers in Chlorsilber stattfindet (§.137. 2. c.).
Dieselbe ist genau nach §.203auszuführen.
Die wesentlichen Bestandtheile des Natroliths sind, wie bekannt: Natron, Thonerde, Kieselsäure und Wasser. — Ausserdem findet man zuweilen Kalk und Eisenoxyd.
Pulvere ein reines Stückchen durch Zerreiben im Achatmörser fein, trockne das Pulver bei 100°.
a. Behandle etwa 1,5 Grm. mit Salzsäure und scheide die Kieselsäure ab, genau nach §.111. II. a., versäume nicht, sie auf ihre Reinheit zu prüfen.
b. Das von der Kieselerde getrennte Filtrat fälle durch kohlensaures Ammon und etwas Ammon, wasche den Thonerdeniederschlag erst durch Decantiren, dann auf dem Filter aus etc. (§.83. a.).
c. Da die Thonerde noch etwas Kieselsäure, ferner Kalk und Eisenoxyd enthalten kann, so löse sie nach dem Wägen durch längere Digestion mit concentrirter Salzsäure auf, filtrire die Kieselsäure ab, glühe und wäge sie. — Die Thonerdelösung übersättige mit Natronlauge, füge etwas kohlensaures Natron zu, koche, lasse absitzen, decantire durch ein Filter, koche einen etwaigen Niederschlag nochmals mit Natronlauge, wasche ihn aus, löse ihn in Salzsäure und bestimme darin Eisenoxyd und Kalk nach §.127. B. 3. e. Zieht man von dem durch kohlensaures Ammon entstandenen Niederschlage die darin gefundene Kieselsäure (welche auf ihre Reinheit durch Aufschliessen zu prüfen ist), Eisenoxyd und Kalk ab, so ergiebt sich die Thonerde.
d. Die von dem ersten Thonerdeniederschlage abfiltrirte Flüssigkeit verdampfe man, zuletzt in einer Platinschale, und bestimme das darin enthaltene Chlornatrium nach §.77. 3.
e. Wäge etwa 1,5 Grm. des bei 100° getrockneten Natroliths und bestimme das Wasser durch heftiges Glühen.
Das Messing besteht bekanntlich aus 25–35 Proc. Zink und 65–75 Proc. Kupfer. Ausserdem enthält es in der Regel noch kleine Mengen von Zinn und Blei.
Löse etwa 2 Grm. in Salpetersäure. (Von letzterer ist nicht mehr zu nehmen, als gerade nöthig, denn aller Ueberschuss muss wieder verdampft werden.)
Bleibt ein unlöslicher Rückstand (Zinnoxyd), so ist derselbe — nachdem die Flüssigkeit mit Wasser verdünnt worden ist — abzufiltriren. — Zum Filtrat, oder — wenn die Menge des Zinns zu gering war — direct zur Lösung, füge etwa 30 Tropfen verdünnte Schwefelsäure, verdampfe auf dem Wasserbade zur Trockne, setze 100 C.C. Wasser zu und erwärme. Bleibt ein Rückstand (schwefelsaures Bleioxyd) ungelöst, so ist derselbe abzufiltriren und mit 50 C.C. Wasser auszuwaschen. (Da auf das Verhältniss zwischen Wasser und Säure viel ankommt, so ist das Wasser zu messen oder zu wägen.) Man fügt jetzt 45 C.C. Salzsäure zu den 150 C.C. Flüssigkeit und fällt das Kupfer durch Schwefelwasserstoffgas (nicht durch Schwefelwasserstoffwasser). Wenn die Flüssigkeit ausgefällt ist, und das Schwefelkupfer sich abgesetzt hat, filtrirt man und wäscht mit Wasser aus, dem man ein wenig Schwefelwasserstoffwasser zugemischt hat. — Das Schwefelkupfer wird sodann nach §.95. 1. c.behandelt. — Die von demselben abfiltrirte Flüssigkeit dampfe ein, sättige sie fast mit Natronlauge, fälle mit kohlensaurem Natron (§.85. a.). Ist das erhaltene Zinkoxyd eisenhaltig, so bestimme darin das Eisen nach einer der in §.128angegebenen Methoden.
Reibe das ausgesuchte Stückchen Feldspath erst so im Achatmörser fein, dann unter Zusatz von etwas Wasser, bis nicht das mindeste Knirschen mehr zu hören ist (§.14, S.32). Die breiartige Masse trockne in einem Porzellanschälchen bei 100°.
a. Schliesse etwa 1,5 Grm. mit der vierfachen Menge kohlensauren Natron-Kalis auf (§.111. II. b. α.), und scheide die Kieselsäure nach §.111. II. a..
b. Die von der Kieselsäure getrennte Lösung behandle zur Bestimmung der Thonerde (sowie der mit derselben gewöhnlich noch niederfallenden kleinen Mengen von Kieselsäure und von Eisenoxyd, auch wohl von alkalischen Erden), wie es bei Natrolith (Nro. 25 der Uebungsbeispiele) angegeben ist.
c. Schliesse etwa 1 Grm. des Feldspathpulvers mit Fluorwasserstoffgas auf und zerlege die gebildeten Kieselfluormetalle durch Abdampfen mit Schwefelsäure. Nachdem der Ueberschuss der letzteren entfernt, und die schwefelsauren Salze in Salzsäure und Wasser gelöst sind, fälle die Schwefelsäure durch ganz vorsichtigen Zusatz von Chlorbaryum und vermeide jeden irgend bedeutenden Ueberschuss. (Sollte man zu viel zugesetzt haben, so setzt man wieder einige Tropfen verdünnte Schwefelsäure zu, so dass zuletzt nur ein geringer Ueberschuss von Chlorbaryum in Lösung ist.) — Filtrire nun und fälle das Filtrat durch kohlensaures Ammon und Ammon. Der Niederschlag ist Thonerde, welche etwaskohlensauren Baryt und Eisenoxyd und — wenn Kalk und Magnesia zugegen sind — auch diese enthält. Im Filtrat bestimme das Kali als Chlorkalium (§.76. 3.). Ehe seine Menge als richtig betrachtet werden kann, muss man sich überzeugen, dass die Lösung des Salzrückstandes durch Ammon und kohlensaures Ammon klar bleibt. — Will man die Thonerde nochmals bestimmen, so löst man den sie enthaltenden Niederschlag in Salzsäure, fällt den Baryt aufs Vorsichtigste mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure, filtrirt und verfährt dann wie in Nro. 25 der Uebungsbeispiele.
Uebergiesse etwa 1,5 Grm. der in kleine Stückchen zerschnittenen Legirung in einem Kolben mit gewöhnlicher Salpetersäure und verfahre zur Abscheidung und Bestimmung des Zinns nach §.101. 1. a.
Das Filtrat versetze in einer Porzellanschale mit reiner verdünnter Schwefelsäure, verdampfe die Salpetersäure auf dem Wasserbade und verfahre mit dem erhaltenen schwefelsauren Bleioxyd nach §.92. 2. Enthält die Legirung noch andere Metalle, so finden sich diese in der vom schwefelsauren Bleioxyd abfiltrirten Flüssigkeit, weshalb man dieselbe mit Schwefelwasserstoff und Schwefelammonium zu prüfen hat.
Verfahre nach §.173oder174.
Prüfe das specif. Gewicht gewöhnlicher Salzsäure mit Hülfe des in §.177, Fig.94abgebildeten Fläschchens und ermittle so mit Hülfe der S.451mitgetheilten Tabelle den Gehalt der Säure.
Stelle die in §.182angegebenen Lösungen dar und ermittle alsdann nach der daselbst angegebenen Methode den Gehalt der auch in 31. angewandten Salzsäure.
Bestimme den Gehalt einer Soda nach der in §.186beschriebenen Weise.
Bestimme den Gehalt der in 33. angewandten Soda nach §.185.
Wäge etwa 0,5 reinen Salmiak und bestimme dessen Ammoniumgehalt nach §.78. 3.
Verfahren siehe §.204.
Verfahren siehe §.89. 2. a. — Es genügt vollkommen, wenn man etwa 0,2 Klavierdraht abwägt. Die Chamäleonlösung verdünne so, dass etwa 20–30 C.C. zur Oxydation von 0,2 Eisen gebraucht werden; dieselbe wird aus einer in1⁄10C.C. getheilten Bürette zugesetzt. Vergl. §.206.
Verfahren siehe §.206.
Wäge etwa 0,5 Grm. reines wasserfreies, salpetersaures Kali ab und verfahre nach §.117. II. a. (Es ist zweckmässig, nach Zusatz des Salpeters zu der Eisenchlorürlösung etwas Schwefelsäure zuzufügen, ehe man zum Sieden erhitzt.)
Wäge etwa 4 Grm. reinen Kupfervitriol, löse zu 200 C.C. Nimm je 50 C.C. und bestimme darin das Kupfer nach §.95. 3. b.mehrmals.
Löse etwa 0,5 Ferridcyankalium in Wasser und verfahre nach §.198.
Löse etwa 1 Grm. Ferridcyankalium und etwa ebensoviel Ferrocyankaliumin 100 C.C. Wasser. Bestimme in 20 C.C. das Ferrocyan-, und in 20 weiteren das Ferridcyankalium nach §.198.
Verfahren siehe §.114. Anhang. Der Gehalt der Jodlösung ist mittelst sauren chromsauren Kalis zu ermitteln.
Verfahren siehe §.194.
Man prüfe den in 44. angewandten Chlorkalk nach §.192.
Man prüfe den in 44. und 45. angewandten Chlorkalk nach §.193.
Löse etwa 5 Grm. reinen Kupfervitriol in Wasser zu 500 C.C. — Nimm je 10 C.C. dieser Lösung und bestimme darin das Kupfer nach §.207.
Verfahren siehe §.196.
Löse etwa 0,2 Grm. Klavierdraht und etwa 0,4 Grm. Manganoxyduloxyd in Salzsäure und bestimme beide nach §.128. B. 10. c.
Löse eine kleine Münze in Salpetersäure und bestimme das Silber nach §.91. 5.
Bestimme in einer abgewogenen Menge reinen Chlornatriums das Chlor nach §.112. I. c. β.
Wäge eine kleine Menge reines Jodkalium ab und bestimme darin das Jod nach §.114. I. c.
Man stelle die in §.210beschriebene Kupferlösung dar und bestimme mit Hülfe derselben den Zuckergehalt in einer Honiglösung.
Man trockne reines Stärkemehl bei 100° und bestimme es nach §.210.
Man analysire eine Aetznatron enthaltende Soda nach §.188.
Man prüfe den auch in Nro.46angewandten Braunstein nach §.195.
a.Bei Siedhitze.Man löst völlig reines, gepulvertes Chlornatrium mit destillirtem Wasser in einem Glaskolben, erhitzt zum Kochen und erhält darin, bis sich ein Theil des Salzes ausgeschieden hat. Alsdann filtrirt man durch einen mit kochendem Wasser umgebenen und mit einer Glasplatte zu bedeckenden Trichter möglichst rasch in einen geräumigen gewogenen Messkolben, verschliesst denselben, sobald einige Unzen Flüssigkeit darin sind, mit einem Korke, lässt erkalten und wägt. Alsdann füllt man den Kolben mit Wasser an bis zur Marke und bestimmt in einem aliquoten Theil der Lösung das Kochsalz durch Abdampfen in einer Platinschale (zweckmässig unter Zusatz von etwas Salmiak, welcher das Decrepitiren beim Glühen einigermaassen verhindert).
b. Bei 14°. Man lässt die kochend gesättigte Lösung unter häufigem Umschütteln bis auf die genannte Temperatur erkalten und verfährt alsdann wie in a.
a. Bei 100°.
b. Bei 12°.
Man digerirt reinen gepulverten schwefelsauren Kalk mit Wasser unter häufigem Umschütteln, zuletzt bei 40–50° (bei dieser Temperatur löst er sich am reichlichsten) längere Zeit, giesst alsdann die klare Lösung sammt einigem Niederschlag in zwei verschiedene Kolben ab, und erhitzt den einen Theil längere Zeit zum Kochen, — den anderen lässt man unter häufigem Umschütteln erkalten und bei 12° längere Zeit stehen. Nach diesen Operationen filtrirt man und bestimmt in den gewogenen Lösungen den Gyps durch Abdampfen und Glühen des Rückstandes.
Methode I (§.228). —
Verfahren siehe §.228. Die Luft wird erst getrocknet, dann ihr Kohlensäuregehalt, zuletzt ihr Sauerstoffgehalt bestimmt[167].
Organische Elementaranalysen.
Man wähle völlig reine, weisse Krystalle. Dieselben werden zerrieben und bei 100° getrocknet. Man verbrenne sie mit Kupferoxyd nachLiebig's Verfahren (§.142und143).
Man trockne das Pulver reiner Weinsteinsäurekrystalle bei 100° und verbrenne mit Kupferoxyd nachBunsen's Verfahren (§.144).
Dasselbe muss durch Digestion mit geschmolzenem Chlorcalcium völlig entwässert und frisch rectificirt sein. Verfahren §.149.
Trockne reines Amylum bei 100°, verbrenne es in Sauerstoffgas nach §.147.
Trockne reine Harnsäure bei 100°, analysire sie nach §.151.
Verfahren §.154.
Verfahren §.155.
Verfahren §.153.
Bestimme den Schwefel in Hornfeile nach §.156. (Mulderfand darin 3,4 Proc. Schwefel.)
Verfahren §.161. — Berechnetes Resultat §.172.
Fußnoten:[164]Das Füllen geschieht, indem man in den einen Röhrenansatz einen mit Papier umwickelten Glasstab bis zur Kugel einschiebt, dann durch die andere Röhre einfüllt. Nachdem man die Kugelröhre wieder in wagerechte Richtung gebracht und aufgeklopft hat, zieht man den Glasstab heraus und reinigt die Röhrenansätze, wenn nöthig, mittelst einer Federfahne.[165]Man erhält solche am leichtesten rein durch Erhitzen von reiner oxalsaurer Magnesia (F. Schulze).[166]Zur Bestimmung des Ferridcyans ist in meinem Laboratorium noch eine zweite Methode von HerrnLenssenermittelt worden, welche ebenfalls sehr gute Resultate giebt. Sie beruht auf der Thatsache, dass, wenn man Ferridcyankalium, Jodkaliumlösung und Salzsäure zusammenbringt, sich für jedes Aeq. Ferridcyankalium (4119) 1 Aeq. Jod (1586) ausscheidet (Cfdy, H3) + JH = 2(Cfy, H2) + J. Bestimmt man nun das Jod nachBunsen, so erfährt man die Menge des Ferridcyankaliums mit grosser Genauigkeit. In vier Versuchen erhielt HerrLenssen99,22, — 101,7, — 102,1 — 100,5 statt 100.[167]Liebigfand in ausgeathmeter Luft 4–5,4 Kohlensäure, und 14,95–16,36 Sauerstoff.
Fußnoten:
[164]Das Füllen geschieht, indem man in den einen Röhrenansatz einen mit Papier umwickelten Glasstab bis zur Kugel einschiebt, dann durch die andere Röhre einfüllt. Nachdem man die Kugelröhre wieder in wagerechte Richtung gebracht und aufgeklopft hat, zieht man den Glasstab heraus und reinigt die Röhrenansätze, wenn nöthig, mittelst einer Federfahne.
[164]Das Füllen geschieht, indem man in den einen Röhrenansatz einen mit Papier umwickelten Glasstab bis zur Kugel einschiebt, dann durch die andere Röhre einfüllt. Nachdem man die Kugelröhre wieder in wagerechte Richtung gebracht und aufgeklopft hat, zieht man den Glasstab heraus und reinigt die Röhrenansätze, wenn nöthig, mittelst einer Federfahne.
[165]Man erhält solche am leichtesten rein durch Erhitzen von reiner oxalsaurer Magnesia (F. Schulze).
[165]Man erhält solche am leichtesten rein durch Erhitzen von reiner oxalsaurer Magnesia (F. Schulze).
[166]Zur Bestimmung des Ferridcyans ist in meinem Laboratorium noch eine zweite Methode von HerrnLenssenermittelt worden, welche ebenfalls sehr gute Resultate giebt. Sie beruht auf der Thatsache, dass, wenn man Ferridcyankalium, Jodkaliumlösung und Salzsäure zusammenbringt, sich für jedes Aeq. Ferridcyankalium (4119) 1 Aeq. Jod (1586) ausscheidet (Cfdy, H3) + JH = 2(Cfy, H2) + J. Bestimmt man nun das Jod nachBunsen, so erfährt man die Menge des Ferridcyankaliums mit grosser Genauigkeit. In vier Versuchen erhielt HerrLenssen99,22, — 101,7, — 102,1 — 100,5 statt 100.
[166]Zur Bestimmung des Ferridcyans ist in meinem Laboratorium noch eine zweite Methode von HerrnLenssenermittelt worden, welche ebenfalls sehr gute Resultate giebt. Sie beruht auf der Thatsache, dass, wenn man Ferridcyankalium, Jodkaliumlösung und Salzsäure zusammenbringt, sich für jedes Aeq. Ferridcyankalium (4119) 1 Aeq. Jod (1586) ausscheidet (Cfdy, H3) + JH = 2(Cfy, H2) + J. Bestimmt man nun das Jod nachBunsen, so erfährt man die Menge des Ferridcyankaliums mit grosser Genauigkeit. In vier Versuchen erhielt HerrLenssen99,22, — 101,7, — 102,1 — 100,5 statt 100.
[167]Liebigfand in ausgeathmeter Luft 4–5,4 Kohlensäure, und 14,95–16,36 Sauerstoff.
[167]Liebigfand in ausgeathmeter Luft 4–5,4 Kohlensäure, und 14,95–16,36 Sauerstoff.
Eine grosse Flasche wurde mit Wasser gefüllt, welches aus einem kupfernen Dampfapparat mit zinnernem Kühlrohr vorsichtig destillirt war. Dieses Wasser diente zu den sämmtlichen zu 1. gehörigen Versuchen.
a. 300 C.C. in einer Platinschale vorsichtig verdampft, hinterliessen geglühten Rückstand 0,0005 Grm. = 0,0017 pro mille.
b. 600 C.C. wurden in einem weiten Kolben von böhmischem Glas kochend bis beinahe zur Trockne verdampft, der Rückstand in eine Platinschale gebracht, und der Kolben mit 100 C.C. destillirtem Wasser nachgespült. Nach dem Abdampfen und Glühen blieben Rückstand
= 0,0153 pro mille.
Bei weiteren auf dieselbe Art angestellten Versuchen hinterliessen 300 C.C. zweimal je 0,0049, einmal 0,0037 Grm.;
= 0,013 pro mille.
Man kann somit annehmen, dass 1 Liter Wasser, in Glasgefässen stark eingekocht, etwa 14 Milligramme Glasbestandtheile löst.
c. 600 C.C. wurden in einer Berliner Porzellanschale fast zur Trockne verdampft, im Uebrigen wie in b. behandelt.
= 0,0005 pro mille.
Das in 1. gebrauchte destillirte Wasser wurde mit1⁄10reiner Salzsäure versetzt.
a. 300 Grm. in Platin verdampft, hinterliessen 0,002 Grm. Rückstand.
b. 300 Grm. in böhmischem Glas fast zur Trockne gebracht, dann in der Platinschale verdampft, lieferten 0,0019 Rückstand, also hatte die verdünnte Salzsäure das Glas nicht angegriffen.
c. 300 Grm. in Berliner Porzellan verdampft etc. lieferten 0,0036, somit nach Abzug der 0,002, 0,0016, also 0,0053 pro mille.
d. Der in c. angegebene Versuch wiederholt lieferte 0,0034, also nach Abzug von 0,002, 0,0014 = 0,0047 pro mille.
Von Salzsäure wird also Glas weit weniger angegriffen als von Wasser, während Porzellan zu Wasser und verdünnter Salzsäure fast gleiches Verhalten zeigt. Man ersieht daraus, dass die Wirkung des Wassers auf das Glas darin besteht, dass lösliche basisch kieselsaure Salze entstehen.
In dem in 1. genannten destillirten Wasser wurde1⁄10Salmiak gelöst und filtrirt.
a. 300 C.C. in der Platinschale verdampft, hinterliessen 0,006 Grm. fixen Rückstand.
b. 300 C.C. in böhmischem Glas stark eingekocht, dann in Platin zur Trockne gebracht, hinterliessen 0,0179 Grm., davon ab obige 0,006, bleiben aus dem Glas aufgenommene Bestandtheile 0,0119 = 0,0397 pro mille.
c. 300 C.C. auf gleiche Art in Berliner Porzellan behandelt, hinterliessen 0,0178, davon ab obige 0,006, bleiben 0,0118, gleich 0,0393 pro mille.
Also greift Salmiaklösung beim Eindampfen Glas wie Porzellan stark an.
In dem in 1. genannten destillirten Wasser wurde1⁄10krystallisirtes reines kohlensaures Natron gelöst.
a. 300 C.C. lieferten, mit Salzsäure übersättigt und in Platin zur Trockne verdampft etc., 0,0026 Grm. Kieselsäure, gleich 0,0087 pro mille.
b. 300 C.C. drei Stunden unter Erneuerung des Wassers in Glas gelinde eingekocht bis zu ziemlicher Concentration, lieferten — wie in a. behandelt — 0,1376 Grm., und nach Abzug der in a. erhaltenen 0,0026 Grm. 0,135 Grm. = 0,450 pro mille.
c. 300 C.C. auf die in b. angegebene Weise in Porzellan behandelt, lieferten 0,0099 und nach Abzug der in a. erhaltenen 0,0026 Grm. 0,0073 = 0,0243 pro mille.
Somit wird Glas sehr stark, Porzellan noch sehr merklich von kochender kohlensaurer Natronlösung angegriffen.
42,41 Grm. aus einem hohen Kolben mitLiebig'schem Kühlapparat höchst vorsichtig destillirtes Wasser hinterliessen, in einer Platinschale abgedampft, 0,0018 geglühten Rückstand, d. i.1⁄23561.
a. Geglühtes reines schwefelsaures Kali mit absolutem Alkohol unter häufigem Schütteln einige Tage kalt digerirt, lieferte ein Filtrat, welches, mit Wasser verdünnt und mit Chlorbaryum versetzt, am Anfang völlig klar blieb und erst nach längerer Zeit ein schwaches Opalisiren zeigte. Beim Abdampfen zur Trockne blieb ein sehr geringer, aber immerhin deutlich auf Schwefelsäure reagirender Rückstand.
b. Dasselbe Salz in gleicher Weise unter Zusatz von etwas reiner concentrirter Schwefelsäure behandelt, lieferte ein Filtrat, welches, in Platin verdampft, einen ganz deutlichen, feuerbeständigen Rückstand von schwefelsaurem Kali hinterliess.
0,9727 Grm. geglühtes (nicht geschmolzenes) reines Chlorkalium verloren, 10 Minuten in einem offenen Platinschälchen in dunkler Rothglühhitze erhalten, 0,0007 Grm., — weitere 10 Minuten bei derselben Temperatur erhalten, blieb das Gewicht völlig gleich. — Zum hellen Rothglühen erhitzt, bis halb geschmolzen, nahm das Salz um 0,0009 Grm. weiter ab, — sehr stark geglüht, bis ganz geschmolzen, verlor es weitere 0,0034 Grm. — An der Luft stehend hatte dasselbe nach 18 Stunden an Gewicht nicht im mindesten zugenommen.
a.Bei Abwesenheit von freier Salzsäure.
α. Ueberschüssiges völlig reines, frisch gefälltes Kaliumplatinchlorid wurde mit Alkohol von 97,5 Proc. 6 Tage lang unter häufigem Umschütteln in einer verschlossenen Flasche bei 15 bis 20° C. digerirt. — 72,5 Grm. des völlig farblosen Filtrats hinterliessen, in einer Platinschale verdampft, 0,0060 Grm. bei 100° getrockneten Rückstand. Sonach erfordert 1 Thl. Kaliumplatinchlorid zur Lösung 12083 Theile.
β. Derselbe Versuch wurde mit Weingeist von 76 Proc. gemacht. Das Filtrat war so gut wie nicht gefärbt. Beim Abdampfen schwärzte es sich ein wenig, daher der Rückstand als Platin bestimmt wurde. — 75,5 Grm. gaben 0,0080 Grm. Platin, entsprechend 0,020 Grm. Doppelsalz. — Demnach löst sich 1 Thl. desselben in 3775 Thln. Spiritus von 76 Gewichtsprocenten.
γ. Derselbe Versuch wurde mit Weingeist von 55 Proc. angestellt. Das Filtrat war sichtbar gelblich. 63,2 Grm. hinterliessen 0,0241 Grm. Platin, entsprechend 0,0600 Doppelsalz. — Demnach löst sich 1 Thl. Kaliumplatinchlorid in 1053 Thln. Weingeist von 55 Proc.
b.Bei Anwesenheit von freier Salzsäure.
Frisch gefälltes Kaliumplatinchlorid wurde mit Spiritus von 76 Proc., dem etwas Salzsäure zugesetzt war, kalt digerirt. — 67 Grm. Lösung (dieselbe war gelblich gefärbt) hinterliessen 0,0146 Grm. Platin, welche entsprechen 0,0365 Grm. Kaliumplatinchlorid. — Demnach löste sich 1 Thl. des Doppelsalzes in 1835 Thln. des salzsäurehaltigen Weingeistes.
Versuche, mit reinem, wasserfreiem schwefelsauren Natron nach der in 6. angegebenen Weise angestellt, zeigten, dass dasselbe sich zu reinem, wie auch zu schwefelsäurehaltigem Alkohol ebenso wie das schwefelsaure Kali verhalte.
2,5169 Grm. wasserfreies schwefelsaures Natron nahmen auf einem unbedeckten Uhrglase an einem heissen Sommertag während einiger Minuten an Gewicht nicht zu, — nach 5 Stunden hingegen wogen sie 0,0061 Grm. mehr.
a. 4,5479 Grm. reines salpetersaures Natron nahmen (im April bei heiterem Wetter) in geschmolzenem Zustande in 24 Stunden 0,0006 an Gewicht zu.
b. 4,5479 Grm. reines salpetersaures Natron wurden in einer Platinschale in Wasser gelöst, reine Salpetersäure zugesetzt, im Wasserbade zur Trockne verdampft, dann vorsichtig erhitzt, bis die Masse auf dem Boden anfing zu schmelzen. Nach dem Erkalten gewogen, betrug der Inhalt der Schale 4,5503. — Derselbe wurde nun weiter erhitzt bis zum völligen Schmelzen des Inhalts. Er wog alsdann 4,5474 Grm.
4,3281 Grm. chemisch reines, stark geglühtes (nicht geschmolzenes), neben Schwefelsäure erkaltetes Chlornatrium nahmen, ¾ Stunden lang an der (etwas feuchten) Luft stehend, an Gewicht zu um 0,0009 Grm.
4,3281 Grm. chemisch reines geglühtes Chlornatrium wurden in einer mittelgrossen Platinschale in Wasser gelöst, reiner Salmiak zugesetzt, abgedampft und gelinde erhitzt, bis scheinbar keine Salmiakdämpfe mehr entwichen. Das Gewicht betrug 4,3334. Nochmals 2 Minuten lang ganz gelinde geglüht, wog das Salz 4,3314. — Kurze Zeit im Rothglühen erhalten, betrug es 4,3275. — 2 Minuten lang im hellen Rothglühen erhalten (man sah weisse Dämpfe entweichen), betrug es 4,3249.
0,5625 Grm. reiner, völlig trockener Salmiak wurden in einer Platinschale in Wasser gelöst, im Wasserbade abgedampft und darin völlig getrocknet. Das Gewicht betrug 0,5622 (Verhältniss 100 : 99,94), nochmals ¼ Stunde lang im Wasserbade erhitzt, wog er 0,5612 (Verh. 100 : 99,77), nochmals ¼ Stunde in derselben Temperatur gelassen, wog er 0,5608 (Verh. 100 : 99,69).
a.Bei Abwesenheit freier Salzsäure.
α. Ueberschüssiges völlig reines, frisch gefälltes Ammoniumplatinchlorid wurde mit Alkohol von 97,5 Proc. 6 Tage lang unter häufigem Umschütteln in einer verschlossenen Flasche bei 15 bis 20° C. digerirt.
74,3 Grm. des völlig farblosen Filtrats hinterliessen, in einer Platinschale verdampft, nach dem Glühen 0,0012 Platin, entsprechend 0,0028 Doppelsalz. — 1 Theil desselben erfordert sonach 26535 Theile Alkohol von obiger Stärke.
β. Derselbe Versuch wurde mit Weingeist von 76 Proc. gemacht. Das Filtrat zeigte eine sichtbare gelbliche Färbung.
81,75 Grm. hinterliessen 0,0257 Grm. Platin, entsprechend 0,0584 Doppelsalz. Also löst sich 1 Thl. Platinsalmiak in 1406 Thln. Weingeist von 76 Proc.
γ. Derselbe Versuch wurde mit Weingeist von 55 Proc. angestellt. Die Lösung war deutlich gelb. Sie schwärzte sich beim Abdampfen, und 56,5 Grm. derselben hinterliessen 0,0364 Platin, entsprechend 0,08272 Doppelsalz, demnach erfordert 1 Thl. 665 Thle.
b.Bei Anwesenheit von Salzsäure.
Der in β. beschriebene Versuch wurde mit der Abänderung wiederholt, dass man dem Weingeist erst etwas Salzsäure zufügte. — 76,5 Grm. hinterliessen 0,0501 Grm. Platin = 0,1139 Grm. Platinsalmiak. Demnach hatten 672 Thle. des angesäuerten Weingeistes 1 Thl. Platinsalmiak gelöst.
a.In kaltem.Völlig reiner, frisch gefällter BaO, CO25 Tage unter häufigem Umschütteln mit Wasser von 16 bis 20° C. digerirt, lieferte ein Filtrat, welches von Schwefelsäure sogleich, von Ammon erst nach langem Stehen getrübt wurde. 84,82 Grm. Lösung hinterliessen 0,0060 BaO, CO2. Demnach löst sich 1 Thl. desselben in 14137 Thln.
b.In heissem.Derselbe kohlensaure Baryt 10 Minuten lang mit reinem destillirten Wasser gekocht, lieferte ein Filtrat, welches dieselben Reactionen zeigte, wie das kalt bereitete, und beim Erkalten vollkommen klar blieb. 84,82 Grm. der heissen Lösung hinterliessen beim Abdampfen 0,0055 Grm. — Demnach löst sich 1 Thl. desselben in 15421 Thln. kochenden Wassers.
Eine Auflösung von chemisch reinem Chlorbaryum wurde mit Ammon und kohlensaurem Ammon im Ueberschuss versetzt, gelinde erwärmt und 12 Stunden stehen gelassen. — Die abfiltrirte Lösung blieb mit Schwefelsäure vollkommen klar, nach sehr langem Stehen schied sich ein kaum sichtbarer Niederschlag ab. 84,820 Grm. derselben hinterliessen, in einer kleinen Platinschale abgedampft und gelinde geglüht, 0,0006 Grm. — Demnach hatten 141000 Flüssigkeit 1 Thl. Salz gelöst.
a. Frisch gefälltes, vollständig ausgewaschenes Kieselfluorbaryum wurde mit Wasser unter häufigem Umschütteln 4 Tage hindurch kalt digerirt. — Das Filtrat gab mit verdünnter Schwefelsäure sogleich, mit Gypslösung nach 1 bis 2 Secunden sehr sichtbare Trübungen, und nach einigem Stehen Niederschläge. 84,82 Grm. desselben hinterliessen 0,0223 Grm. scharf getrockneten Rückstand, also erforderte 1 Thl. Salz 3802 Thle. Wasser.
b. Frisch gefälltes Kieselfluorbaryum von anderer Bereitung wurde mit Wasser zum Kochen erhitzt und die Lösung erkalten gelassen (wobei sich gelöst gewesenes Salz ausschied). Die mit dem ungelösten Salz alsdann noch lange kalt in Berührung gelassene Flüssigkeit zeigtezu Gypssolution dasselbe Verhalten wie die in a. genannte. 84,82 Grm. hinterliessen 0,0250. — Demnach erforderte 1 Thl. Salz 3392 Thle. Wasser.
a. Frisch gefälltes reines Kieselfluorbaryum wurde mit Wasser, welches mit Salzsäure angesäuert war, 3 Wochen lang unter häufigem Umschütteln kalt digerirt. Das Filtrat gab mit Schwefelsäure einen ziemlich starken Niederschlag. 84,82 Grm. hinterliessen 0,1155 Grm. scharf getrockneten Rückstand. Rechnet man denselben als Kieselfluorbaryum, so kommen auf 1 Thl. 733 Thle. Flüssigkeit.
b. Frisch gefälltes reines Kieselfluorbaryum wurde mit Wasser, welches ganz wenig Salzsäure enthielt, zum Kochen erhitzt. Auf 12° erkaltet, hinterliessen 84,82 Grm. des Filtrats 0,1322 Grm. Rückstand. Verhältniss wie 1 : 640.